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响应曲面法提取超声文冠果种仁油的分析

论文作者:www.51lunwen.org论文属性:硕士毕业论文 thesis登出时间:2013-03-25编辑:hynh1021点击率:2532

论文字数:13200论文编号:org201303181218256726语种:中文论文 Chinese地区:中国价格:免费论文

关键词:文冠果种仁油超声波辅助提取响应曲面法CCD

摘要:利用Design expert 软件所建立的数学回归模型能够较准确预测文冠种仁油的出油率。结果表明,以石油醚(沸程60~90℃)为提取溶剂、频率为40KHZ下,其提取的最佳条件为:提取温度为65℃,提取时间50min,液料比为8:1。单程出油率可达62.56%。

   文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)又名木瓜、文登阁、僧灯毛道,隶属于无患子科文冠果属,落叶乔木或灌木。原产于中国,是我国特有的木本油料树种。文冠果种子含油率较高,一般在50% ~60%,特别适用于制备生物柴油。目前,已报道的植物油脂提取方法,主要有压榨法、萃取法、索氏提取法,微波辅助和超声波辅助也常常被研究者们所采用[1-5]。http://www.51lunwen.org/Materialengineering/ 超声波辅助提取技术是一种新的提取分离技术。该技术在植物油提取方面应用也有许多应用[6-8]。其中,邓红[9]等人采用此法对文冠果油的提取进行了研究,结果表明,超声波辅助萃取更具研究价值。
   目前,油脂提取的优化方法主要是正交优化设计。但其无法提供因素间存在的交互影响,也无法确定整个区域上因素的最佳组合和响应值的最优值[10]。邓红等人[11]采用二次回归旋转组合设计对文冠果油提取进行了优化,优化结果对3次提油率有一定提高,但单程出油率不佳。
   响应曲面法(Response surface methodology,RSM)是一种优化过程的综合方法,利用该方法不仅可建立连续变量曲面模型,还能对影响过程的因素及其交互作用进行评价,弥补了正交设计优化的不足[12]。与传统数理统计方法相比,RSM以较少的试验次数对所选的试验参数进行全面研究,得出正确结论,其优越性为越来越多的研究者关注[13]。目前该方法在生物工程领域应用较多[14-15],但应用于文冠果油提取工艺的优化几乎未见报道[16]。本文应用Design expert软件,采用响应曲面法的 Central Composite Design(CCD)设计,对超声波辅助提取文冠果种仁油的工艺进行回归分析,得到出油率对提取温度、提前时间、液料比的二次多项式回归方程,并进行了优化,旨在为文冠果种仁油的有效充分提取工艺提供一种参考依据。


1 实验部分


1.1试剂与仪器
   文冠果种仁由文冠果籽自然风干后人工剥壳得到,粉碎过10目筛后使用;文冠果购自内蒙古赤峰市。异丙醇和正己烷,天津市北联精细化学品开发有限公司生产;石油醚(30~60℃)、石油醚(60~90℃)、无水硫酸钠,天津市风船化学试剂科技有限公司生产,以上试剂均为分析纯。KDF-2311型粉碎机,天津市康达电器公司;KS-300EI超声波清洗仪,宁波海曙科生超声设备有限公司;电子分析天平:北京赛多利斯仪器系统有限公司;RE-52AA型旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;DZF-6210真空干燥箱,上海一恒科技有限公司;SHZ- III型循环水式真空泵,上海亚荣生化仪器厂。


1.2 方法


1.2.1 溶剂的选择
   分别以异丙醇、正己烷、石油醚(沸程30~60℃)、石油醚(沸程60~90℃)为溶剂,采用索氏提取器提取文冠果油,做4组平行对照试验。试验条件(提取温度依据各溶剂沸点而定)见表1,根据出油率的高低优选出溶剂。

表1 提取溶剂的选择试验条件

Table1 Experimental conditions for selecting solvents

溶剂

提取时间/h

提取温度/℃

异丙醇

正己烷

石油醚1(沸程30~60℃)

石油醚2(沸程60~90℃)

3

3

3

3

80

65

60

90


1.2.2 提取工艺流程和方法


   超声辅助提取文冠果油工艺流程如下:



   提取方法:准确称量粉碎后过10目筛的文冠果种仁10.00g,放入250mL圆底瓶中,按照一定的液料比加入优选出的最佳溶剂,放入频率为40KHZ的超声波清洗剂中,进行提取。提取结束后,用砂芯漏斗抽滤分离溶剂混合物与残渣,用提取剂洗涤残渣2~3次,滤液在旋转蒸发器上减压蒸馏,回收溶剂,得到的文冠果籽油用无水硫酸钠脱水后称重计算出油率。出油率(%)=(提取文冠果油质量/文冠果仁粉质量)×100%


1.2.3 试验设计方法
   单因素试验:根据相关资料[6-8,11],在其他条件不变的情况下,分别考察提取温度、液料比(V(石油醚)∶m(文冠果仁))、提取时间3个因素对文冠果种仁油出油率的影响。单因素试验因素与水平设计见表2所示。

表2 单因素试验因素和水平

Table2 Factors and levels of single factor experiment

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